煤气成分化验操作规程

一、煤气取样操作规程

1、首先检查取样工具是否完全，取样袋是否有残存气体及漏气现象

2、赶到现场将取样袋与取样管连好，打开取样阀，至气胆充气约2/3后，关闭取样阀，用手夹紧胆口

3、将胆举过头顶，用双手压住取样袋，赶尽胆内煤气，重新取样、清洗

4、清洗2～3次后，重新取样至取样袋容积2/3时，关闭取样阀，用水口夹夹紧胆口

5、取样时间距分析时间不能太长，不超过2小时

二、煤气化验技术操作规程

1、气体分析原理

取一定量的煤气通过吸收剂经化学吸收，根据其吸收减量，测二氧化碳、不饱和烃、一氧化碳、氧等成分的百分体积，再将剩余气体加空气燃烧，由洗涤减量测得氢及甲烷的百分体积，由差余法算得氮的百分体积反应式如下：

（1）、用氢氧化钾吸收二氧化碳：2KOH+CO₂=K₂CO₃+H₂O

（2）、不饱和烃用溴水溶液吸收：C₂H₂=CH₂+Br₂→CH₂Br-CH₂Br

（4）、氧用胶性没食子酸碱溶液吸收

C₆H₆（OH）₃+3KOH→C₆H₃（OK）₃+3H₂O

2C₆H₃（OK）₃+1/2O₂→（OK）3C₆H₂-C₆H₂（OK）₃+H₂O

（5）、一氧化碳用酸性氯化亚铜溶液吸收

2CO+Cu₂Cl₂→CuCl₂

                                     Cu-COONH₄

Cu₂Cl₂·2CO+4NH₃+2H₂O→2NH₄Cl+ ∣

                                     Cu-COONH₄

（6）、用20%的硫酸溶液吸收氨性氯化亚铜逸出的NH₃

（7）、氢、甲烷用燃烧法

2H₂+O₂→2H₂O      CH₄+2O₂→CO₂+2H₂O

2、仪器、用具及试剂

仪器和用具：QF型六管气体分析仪、工业天平、球胆、镊子、乳胶管

试剂：KOH、焦性没食子酸、氯化亚铜、浓H₂SO₄、氨水、氯化铵甲基橙、硫酸银、硫酸镍、液体石蜡

3、吸收剂配制

1） 氢氧化钾溶液：称取KOH132g，放入268ml蒸馏水中，用玻璃棒搅拌，使KOH完全溶解，冷却至室温再倒入吸收瓶中

2） 焦性没食子酸溶液：称16g焦性没食子酸溶于50ml水，再与100gKOH溶于250ml水中与溶液混合

3） 酸性氯化亚铜溶液：取化学纯盐酸溶液1000毫升，与1000毫升蒸馏水混合，加入160克氯化亚铜，再放入大量铜丝，剧烈震荡，静止24小时后，方可使用。

4） 溴水溶液的配制：称取20克溴化钾溶于100毫升60%的溴水中

5） 10%硫酸封闭液的配制：量取浓硫酸H₂SO₄20ml，缓慢倒入140毫升水中

4、分析步骤

1） 分析前检查仪器的严密性

2） 取样：用水准瓶将各吸收瓶内液面调至标线处，关闭吸收瓶旋塞，打开取样阀，降低水准瓶吸取煤气样若干，关闭取样阀，打开排气阀，升高水准瓶，将气样排入大气，重复上述操作三次，然后正确取样100ml

3） 二氧化碳吸收：打开二氧化碳吸收瓶旋塞，升高水准瓶将气样送入1#吸收瓶，来回串动几次，达恒量后（两次误差小于0.2ml）记下V₁

4） 不饱和烃吸收：将剩余气样送入2#吸收瓶来回串动，洗去不饱和烃，为防止气样含有少量SO₂，再将气样送入1#吸收瓶除SO₂，记下恒量读数V₂

5） 氧的吸收：将剩余气样送入3#吸收瓶并来回串动至恒量，记下读数V₃

6） 一氧化碳吸收：将上面的剩余气样送入4#、5#两个吸收瓶，洗至恒量再送入6#吸收瓶，吸收氨气后记下读数V₄

7） 燃烧：先接通铂丝电源，预热燃烧室内的空气，再从剩余气样吸取10ml送入燃烧瓶内燃烧，串动几次，关闭电源2～3min后，冷却燃烧气后记下读数V₅

然后再接通铂丝电源，继续燃烧一次，再关闭电源2～3min后读数，使两次数值恒定，再送入1#吸收瓶洗至恒量，记下读数V₆

5、结果计算

二氧化碳%=100-V₁

不饱和烃%=V₁-V₂

氧%=V₂-V₃

一氧化碳%=V₃-V₄

氢%=2/3（燃烧减量-2倍洗涤量）×V₄/10=2/3[（V_空+10－V₅）―2（V₅―V₆）]×V₄/10

甲烷%=（V₅―V₆）×V₄/10

氮%=100―（二氧化碳%+不饱和烃%+氧%+一氧化碳%+氢%―甲烷%）

6、注意事项

1） 分析前必须熟悉仪器各部件的作用，并要检查旋塞、管接头是否严密

2） 举水准瓶时，下口不能露出水面，如发现刻度管内出现水泡，必须重新取样分析

3） 吸收来回串动时，吸收管内液面不能超过刻度，每次吸收前后必须将吸收瓶内液面调至刻度

4） 读数前必须静止半分钟，读数要三点在同一水平

5） 吸收次序不可颠倒，在吸收时温度压力必须一致

6） 燃烧串动时，封气液不可与炙热的铂丝接触，以免损坏铂丝，燃烧后气体必须冷却至室温后读数